本發明屬于膠粘劑技術領域，具體涉及一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑。
背景技術：
隨著電子和信息產業的快速發展，OLED(有機發光二極管，organic light-emitting diode)顯示屏獨特的響應速度快、寬屏視角等特點，同時自發光不需使用背光的優勢，使得OLED顯示技術廣泛地運用于手機、汽車音響和電視等電子產品。
基于OLED的新技術柔性有機發光顯示技術(Flexible OLED，FOLED)，其屏幕可彎曲甚至折疊，該技術也使得OLED顯示技術飛速發展，成為了電子信息產業的尖端技術。
OLED顯示器采用有機發光材料，不需要背光源，主動發光顯示，但是因為有機發光材料要求非常高，不能受到污染、侵蝕以及老化，所以需要對有機發光材料器件進行邊框封裝保護。
OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑就是用于OLED顯示器邊框的密封粘接，用來密封保護OLED器件的一種膠粘劑，使其器件內部不受污染以及水汽氧氣的侵蝕，同時也不能受到粘合劑本身的污染，所以性能要求很高，具體要求為：固化溫度低、固化劑殘留少、揮發分殘留少、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳以及達到無鹵的標準等。
傳統的單組分環氧膠粘合劑因為有固化劑殘留、揮發分殘留以及固化溫度較高(150℃以上)的問題，都會使得OLED器件受到破壞，均不適用于OLED的邊框密封保護。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題在于：克服傳統單組分環氧膠有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低等問題，提出一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑及其制備方法，該粘合劑采用先光照后加熱的固化方式，性能特點為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 為了解決上述技術問題，本發明提出下列技術方案：一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物； 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂，所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯、雙((3,4-環氧環己基)甲基)己二酸酯、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯、雙環戊二烯二環氧化物、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯； 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂； 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物； 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚，所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚、丙氧基甘油三縮水甘油醚； 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物； 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠、均聚液態聚丁二烯橡膠以及液態聚丁二烯； 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物； 所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑； 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、硫代二丙酸雙月桂酯、有機亞磷酸酯類； 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物； 所述消泡劑為下列物質的一種或多種的混合物：破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷、有機改性聚硅氧烷、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑、丙烯酸酯類消泡劑、有機改性聚硅氧烷； 分散劑為下列物質的一種或多種的混合物：高分子量共聚物烷基銨鹽、含顏料親和基團的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高顏料親和基團的改性聚醚； 偶聯劑為下列物質的一種或多種的混合物：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。 上述技術方案的進一步限定在于，上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 為了解決上述技術問題，本發明還提出下列技術方案：一種制備所述的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份；步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 本發明具有以下有益效果： 本發明采用陽離子光引發聚合體系具有固化收縮率小，對基礎附著力強，光固化過程不被氧氣阻聚，固化反應不易終止，無遷移，無揮發物以及適用于厚膜光固化等優點，可以很好的避免固化劑殘留、揮發分存在以及固化溫度高等問題，且效率也更高。 本發明使用芳茂鐵類和鎓鹽類陽離子光引發劑，通過實現先光照起始反應，預粘接定位，再熱固化加強至固化完全的方式，制得了一款性能優異的環氧膠粘合劑產品。其很好的解決了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題。 本發明為一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，可以進行先光照后加熱的固化方式，實現先UV照射預固化定位，后加熱固化加強的固化效果；具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到了無鹵的標準。克服了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題，完成了一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備，且該粘合劑特點為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 具體實施方式 本發明提出一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份。 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物。 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂。 所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯(陶氏化學的UVR-6110)、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯(陶氏化學UVR-6103)、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(陶氏化學UVR-6105)、雙((3,4-環氧環己基)甲基)己二酸酯(陶氏化學UVR-6128)，四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯(江蘇泰特爾公司的TTA182)、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯(江蘇泰特爾公司的TTA186)、雙環戊二烯二環氧化物(江蘇泰特爾公司的TTA27)、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺(江蘇泰特爾公司的TTA500)、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯(江蘇泰特爾公司的TTA60)、以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯(亨斯曼的CY184)。 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂。 所述雙酚F環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：雙酚F型環氧樹脂(佳迪達新材料的NPEF-170、EPALLOY 8220E、EPALLOY8230E)，雙酚F型環氧樹脂(日本新日鐵住金化學株式會社的YD-8125、ZX-1059)。 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物。 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷。 所述氧雜環丁烷選自：上海西博化學的CURALITE OX； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚。 所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑(佳迪達新材料JD-350、JD-351)、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-30)、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-31)、丙氧基甘油三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-36)。 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物。 所述多元醇是下列物質中的一種或多種的混合物：多元醇(上海西博化學CAPA 4101)、多元醇(佳迪達新材料JA-782、JA-783)。 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠(德固薩公司的HTPB)、均聚液態聚丁二烯橡膠(選用可樂麗的LBR-305、LBR-300、LBR-307)以及液態聚丁二烯(Synthomer公司的PM4、P4-25P、P4150P)。 所述丁腈橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：丁腈橡膠(美國CVC特種化學品有限公司的CTBN1300X8、CTBN1300x13)。 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物。 所述滑石粉選自：意大利依米發比HTP1、HTP2、HM4、HTPULTRA5、東莞納奧橡塑Type1048、Type1055；所述氣象二氧化硅選自：德國瓦克H20、贏創德固賽AEROSIL R792、AEROSIL R794、AEROSIL R805、AEROSIL R812；所述碳酸鈣選自：武漢隆華正則化工CCR701、廣州展飛化工11000目輕質碳酸鈣；所述鈦白粉選自：德國康諾斯KRONOS2233、美國杜邦R-960、R-103； 所述的光引發劑為下列陽離子光引發劑的一種或多種的混合物。所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑，如：η6-異丙苯茂鐵(Ⅱ)六氟磷酸鹽混合液、4-異丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基硫鎓六氟磷酸鹽、4-異丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基碘鎓六氟磷酸鹽等。選自：深圳優陽科技有限公司Uyracure-261、Uyracure-250、Uyracure-160。 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧劑1076)、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷(即抗氧劑CA)、硫代二丙酸雙月桂酯(即抗氧劑DLTP)、有機亞磷酸酯類(選用科萊恩抗氧劑Hostanox P-EPQ)。 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物。 消泡劑選自：破泡聚硅氧烷非水性乳液(比克化學BYK067A)、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液(比克化學BYK141)、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Airex 900)、有機改性聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Airex 962)、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Foamex N)、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑(先創化學MOUSSEX 561PL)、丙烯酸酯類消泡劑(先創化學MOUSSEX SF254)、有機改性聚硅氧烷(先創化學MOUSSEX 338SL)。 分散劑選自：高分子量共聚物烷基銨鹽(比克化學BYK9076)、含顏料親和基團的嵌段共聚物(比克化學BYK2155)、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液(贏創德固賽TEGO 630)、含高顏料親和基團的改性聚醚(贏創德固賽TEGO 650)。 偶聯劑選自：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(日本信越化學工業株式會社KBM-403)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(日本信越化學工業株式會社KBM-503)。 本發明還進一步提出制備上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 制備實施例1 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號UVR-6110的脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：5g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：5g(牌號CAPA4101的多元醇)， 填料：20g(牌號HTP1的滑石粉19g，牌號H20的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：3g(牌號Uyracure-261芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：0.3g(牌號BYK067A的消泡劑0.1g；牌號BYK9076的分散劑0.1g、牌號KBM-403的偶聯劑0.1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例2 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號TTA182脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：6g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷3g；牌號JD-350 3g的脂肪族縮水甘油醚)， 增韌劑：6g(牌號JA-782多元醇)， 填料：30g(牌號HTP2的滑石粉28g，牌號AEROSIL R792的氣象二氧化硅2g) 光引發劑：2g(牌號Uyracure-250的鎓鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑CA的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號BYK141的消泡劑0.5g；牌號BYK2155的分散劑0.5g、牌號KBM-503的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例3 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號CY184的脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：8g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷4g；牌號ERISYS GE-30的脂肪族縮水甘油醚4g)， 增韌劑：7g(牌號JA-783的多元醇)， 填料：40g(牌號HM4的滑石粉36g，牌號AEROSIL R794的氣象二氧化硅3g、牌號CCR701的碳酸鈣1g) 光引發劑：1g(牌號Uyracure-160的鎓鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑DLTP的抗氧劑)， 助劑：3g(牌號TEGO Airex 900的消泡劑1g；牌號TEGO 630的分散劑1g、牌號KBM-403的偶聯劑1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例4 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號UVR-6103的脂環族環氧樹脂20g、牌號UVR-6128的脂環族環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX氧雜環丁烷5g；牌號ERISYS GE-36的脂肪族縮水甘油醚5g)， 增韌劑：8g(牌號LBR-307的聚丁二烯橡膠)， 填料：20g(牌號HTPULTRA5的滑石粉17g；牌號AEROSIL R805的氣象二氧化硅1g；牌號廣州展飛11000目輕質碳酸鈣2g) 光引發劑：4g(牌號Uyracure-261芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號為抗氧劑Hostanox P-EPQ的抗氧劑)， 助劑：0.6g(牌號TEGO Airex 962的消泡劑0.2g；牌號TEGO 650的分散劑0.2g、牌號KBM-503的偶聯劑0.2g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例5 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號TTA27的脂環族環氧樹脂30g、牌號TTA500的脂環族環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：8g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：9g(牌號PM4的聚丁二烯橡膠)， 填料：30g(牌號Type1048的滑石粉27g，牌號AEROSIL R812的氣象二氧化硅2g；牌號KRonOS 2233鈦白粉1g) 光引發劑：5g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號TEGO Foamex N的消泡劑0.5g；牌號BYK9076的分散劑0.5g、牌號KBM-403的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例6 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號UVR-6105的脂環族環氧樹脂40g、牌號NPEF-170的雙酚F環氧樹脂40g)， 環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：10g(牌號CTBN1300X8的丁腈橡膠)， 填料：40g(牌號Type1055的滑石粉35g，牌號H20的氣象二氧化硅3g，牌號為R-960的鈦白粉2g) 光引發劑：3g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑2.4g(牌號MOUSSEX 561PL的消泡劑0.8g；牌號BYK2155的分散劑0.8g、牌號KBM-503的偶聯劑0.8g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例7 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號TTA186的脂環族環氧樹脂30g、牌號EPALLOY8230E的雙酚F環氧樹脂20g)， 環氧稀釋劑：5g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷2g；牌號JD-350的脂肪族縮水甘油醚3g)， 增韌劑：8g(牌號CTBN1300x13的丁腈橡膠)， 填料：20g(牌號HTP1的滑石粉19g，牌號AEROSIL R792的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：2g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號為抗氧劑DLTP的抗氧劑)， 助劑：0.3g(牌號MOUSSEX SF254的消泡劑0.1g；牌號TEGO 630的分散劑0.1g、牌號KBM-403的偶聯劑0.1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例8 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號CY184的脂環族環氧樹脂30、牌號YD-8125的雙酚F環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：9g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷4g；牌號ERISYS GE-30的脂肪族縮水甘油醚5g)， 增韌劑：5g(牌號CAPA4101的多元醇2g、牌號LBR-307的聚丁二烯橡膠3g)， 填料：30g(牌號HM4的滑石粉19g，牌號AEROSIL R794的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：1g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑Hostanox P-EPQ的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號BYK067A的消泡劑0.1g；牌號BYK9076的分散劑0.5g、牌號KBM-503的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例9 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號UVR-6110的脂環族環氧樹脂15g、牌號TTA60的脂環族環氧樹脂35g、牌號ZX-1059的雙酚F環氧樹脂30g)，環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷6g；牌號ERISYS GE-36的脂肪族縮水甘油醚4g)， 增韌劑：8g(牌號JA-782的多元醇4g；牌號PM4的聚丁二烯橡膠4g)， 填料：40g(牌號Type1048的滑石粉33g，牌號AEROSIL R812的氣象二氧化硅3g；牌號CCR701的碳酸鈣2g；牌號KRonOS 2233的鈦白粉2g) 光引發劑：4g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：3g(牌號BYK141的消泡劑1g；牌號TEGO 630的分散劑1g、牌號KBM-403的偶聯劑1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例10 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號TTA182的脂環族環氧樹脂30g；牌號CY184的脂環族環氧樹脂30g；牌號YD-8125的雙酚F環氧樹脂20g)， 環氧稀釋劑：7g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：10g(牌號JA-783的多元醇5g；牌號CTBN1300X8的丁腈橡膠5g)， 填料：30g(牌號Type1055的滑石粉24g，牌號H20的氣象二氧化硅2g；牌號CCR701的碳酸鈣2g；牌號R-960的鈦白粉2g) 光引發劑：5g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.8g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：1.8g(牌號BYK067A的消泡劑0.6g；牌號BYK9076的分散劑0.6g、牌號KBM-503的偶聯劑0.6g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 對以上10個實施例制得的膠粘劑樣品進行性能測試，主要測試其粘度、固化、剪切強度、耐水煮、透水率、鹵素含量以及銻元素含量等性能。 具體測試方法如下： 粘度：使用NDJ-1旋轉式粘度計，在25℃下測試膠液粘度。 固化：使用ETI UV能量計和UV燈，測試其初步UV固化定位所用的能量；使用烘箱和秒表測試其低溫加熱固化的溫度和時間。 剪切強度：使用萬能拉力測試機測試其玻璃粘玻璃的剪切強度； 耐水煮：使用水煮鍋對其進行耐水煮測試； 透水率：使用WVTR-9003水蒸氣透過率測試儀測試其OLED水汽阻隔膜水蒸氣透過率； 鹵素含量：使用Ux-220能量色散X熒光光譜儀測試其氯元素和溴元素的含量； 測試性能數據如表1。 表1本發明各實施例制備產物的各項性能測試表 通過表1的性能測試結果及對比可知，本產品可以實現先光照后低溫熱固化的方式進行固化，且各項性能優異，具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到了無鹵標準。克服了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題，是一款性能優異的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑。 技術特征： 1.一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物； 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂，所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物： 3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯、雙（（3,4-環氧環己基）甲基）己二酸酯、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯、雙環戊二烯二環氧化物、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯； 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂； 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物； 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚，所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚、丙氧基甘油三縮水甘油醚； 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物； 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠、均聚液態聚丁二烯橡膠以及液態聚丁二烯； 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物； 所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑； 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三 (2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基) 丁烷、硫代二丙酸雙月桂酯、有機亞磷酸酯類； 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物； 所述的消泡劑為下列物質的一種或多種的混合物：破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷、有機改性聚硅氧烷、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑、丙烯酸酯類消泡劑、有機改性聚硅氧烷； 所述的分散劑為下列物質的一種或多種的混合物：高分子量共聚物烷基銨鹽、含顏料親和基團的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高顏料親和基團的改性聚醚； 所述的偶聯劑為下列物質的一種或多種的混合物：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。 2.根據權利要求1所述的一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其特征在于，上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2（主要波長365nm）；熱固化： 80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90%RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 3.一種制備如權利要求1所述的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份；步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 技術總結 一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50?80份；環氧稀釋劑5?10份；增韌劑5?10份；填料20?40份；光引發劑1?5份；抗氧劑0.1?1份；助劑0.3?3份；所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物；所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物；所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑。該OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑使用先紫外曝光后加熱的固化方式，具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到無鹵的標準。 技術研發人員：戚仁宏 受保護的技術使用者：深圳飛世爾新材料股份有限公司 技術研發日：2018.05.17 技術公布日：2018.09.18
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題在于：克服傳統單組分環氧膠有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低等問題，提出一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑及其制備方法，該粘合劑采用先光照后加熱的固化方式，性能特點為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 為了解決上述技術問題，本發明提出下列技術方案：一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物； 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂，所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯、雙((3,4-環氧環己基)甲基)己二酸酯、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯、雙環戊二烯二環氧化物、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯； 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂； 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物； 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚，所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚、丙氧基甘油三縮水甘油醚； 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物； 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠、均聚液態聚丁二烯橡膠以及液態聚丁二烯； 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物； 所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑； 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、硫代二丙酸雙月桂酯、有機亞磷酸酯類； 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物； 所述消泡劑為下列物質的一種或多種的混合物：破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷、有機改性聚硅氧烷、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑、丙烯酸酯類消泡劑、有機改性聚硅氧烷； 分散劑為下列物質的一種或多種的混合物：高分子量共聚物烷基銨鹽、含顏料親和基團的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高顏料親和基團的改性聚醚； 偶聯劑為下列物質的一種或多種的混合物：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。 上述技術方案的進一步限定在于，上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 為了解決上述技術問題，本發明還提出下列技術方案：一種制備所述的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份；步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 本發明具有以下有益效果： 本發明采用陽離子光引發聚合體系具有固化收縮率小，對基礎附著力強，光固化過程不被氧氣阻聚，固化反應不易終止，無遷移，無揮發物以及適用于厚膜光固化等優點，可以很好的避免固化劑殘留、揮發分存在以及固化溫度高等問題，且效率也更高。 本發明使用芳茂鐵類和鎓鹽類陽離子光引發劑，通過實現先光照起始反應，預粘接定位，再熱固化加強至固化完全的方式，制得了一款性能優異的環氧膠粘合劑產品。其很好的解決了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題。 本發明為一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，可以進行先光照后加熱的固化方式，實現先UV照射預固化定位，后加熱固化加強的固化效果；具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到了無鹵的標準。克服了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題，完成了一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備，且該粘合劑特點為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 具體實施方式 本發明提出一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份。 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物。 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂。 所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯(陶氏化學的UVR-6110)、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯(陶氏化學UVR-6103)、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(陶氏化學UVR-6105)、雙((3,4-環氧環己基)甲基)己二酸酯(陶氏化學UVR-6128)，四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯(江蘇泰特爾公司的TTA182)、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯(江蘇泰特爾公司的TTA186)、雙環戊二烯二環氧化物(江蘇泰特爾公司的TTA27)、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺(江蘇泰特爾公司的TTA500)、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯(江蘇泰特爾公司的TTA60)、以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯(亨斯曼的CY184)。 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂。 所述雙酚F環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物：雙酚F型環氧樹脂(佳迪達新材料的NPEF-170、EPALLOY 8220E、EPALLOY8230E)，雙酚F型環氧樹脂(日本新日鐵住金化學株式會社的YD-8125、ZX-1059)。 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物。 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷。 所述氧雜環丁烷選自：上海西博化學的CURALITE OX； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚。 所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑(佳迪達新材料JD-350、JD-351)、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-30)、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-31)、丙氧基甘油三縮水甘油醚(佳迪達新材料ERISYS GE-36)。 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物。 所述多元醇是下列物質中的一種或多種的混合物：多元醇(上海西博化學CAPA 4101)、多元醇(佳迪達新材料JA-782、JA-783)。 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠(德固薩公司的HTPB)、均聚液態聚丁二烯橡膠(選用可樂麗的LBR-305、LBR-300、LBR-307)以及液態聚丁二烯(Synthomer公司的PM4、P4-25P、P4150P)。 所述丁腈橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：丁腈橡膠(美國CVC特種化學品有限公司的CTBN1300X8、CTBN1300x13)。 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物。 所述滑石粉選自：意大利依米發比HTP1、HTP2、HM4、HTPULTRA5、東莞納奧橡塑Type1048、Type1055；所述氣象二氧化硅選自：德國瓦克H20、贏創德固賽AEROSIL R792、AEROSIL R794、AEROSIL R805、AEROSIL R812；所述碳酸鈣選自：武漢隆華正則化工CCR701、廣州展飛化工11000目輕質碳酸鈣；所述鈦白粉選自：德國康諾斯KRONOS2233、美國杜邦R-960、R-103； 所述的光引發劑為下列陽離子光引發劑的一種或多種的混合物。所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑，如：η6-異丙苯茂鐵(Ⅱ)六氟磷酸鹽混合液、4-異丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基硫鎓六氟磷酸鹽、4-異丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基碘鎓六氟磷酸鹽等。選自：深圳優陽科技有限公司Uyracure-261、Uyracure-250、Uyracure-160。 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧劑1076)、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷(即抗氧劑CA)、硫代二丙酸雙月桂酯(即抗氧劑DLTP)、有機亞磷酸酯類(選用科萊恩抗氧劑Hostanox P-EPQ)。 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物。 消泡劑選自：破泡聚硅氧烷非水性乳液(比克化學BYK067A)、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液(比克化學BYK141)、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Airex 900)、有機改性聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Airex 962)、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷(贏創德固賽TEGO Foamex N)、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑(先創化學MOUSSEX 561PL)、丙烯酸酯類消泡劑(先創化學MOUSSEX SF254)、有機改性聚硅氧烷(先創化學MOUSSEX 338SL)。 分散劑選自：高分子量共聚物烷基銨鹽(比克化學BYK9076)、含顏料親和基團的嵌段共聚物(比克化學BYK2155)、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液(贏創德固賽TEGO 630)、含高顏料親和基團的改性聚醚(贏創德固賽TEGO 650)。 偶聯劑選自：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(日本信越化學工業株式會社KBM-403)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(日本信越化學工業株式會社KBM-503)。 本發明還進一步提出制備上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2(主要波長365nm)；熱固化：80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90％RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 制備實施例1 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號UVR-6110的脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：5g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：5g(牌號CAPA4101的多元醇)， 填料：20g(牌號HTP1的滑石粉19g，牌號H20的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：3g(牌號Uyracure-261芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：0.3g(牌號BYK067A的消泡劑0.1g；牌號BYK9076的分散劑0.1g、牌號KBM-403的偶聯劑0.1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例2 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號TTA182脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：6g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷3g；牌號JD-350 3g的脂肪族縮水甘油醚)， 增韌劑：6g(牌號JA-782多元醇)， 填料：30g(牌號HTP2的滑石粉28g，牌號AEROSIL R792的氣象二氧化硅2g) 光引發劑：2g(牌號Uyracure-250的鎓鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑CA的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號BYK141的消泡劑0.5g；牌號BYK2155的分散劑0.5g、牌號KBM-503的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例3 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號CY184的脂環族環氧樹脂)， 環氧稀釋劑：8g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷4g；牌號ERISYS GE-30的脂肪族縮水甘油醚4g)， 增韌劑：7g(牌號JA-783的多元醇)， 填料：40g(牌號HM4的滑石粉36g，牌號AEROSIL R794的氣象二氧化硅3g、牌號CCR701的碳酸鈣1g) 光引發劑：1g(牌號Uyracure-160的鎓鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑DLTP的抗氧劑)， 助劑：3g(牌號TEGO Airex 900的消泡劑1g；牌號TEGO 630的分散劑1g、牌號KBM-403的偶聯劑1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例4 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號UVR-6103的脂環族環氧樹脂20g、牌號UVR-6128的脂環族環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX氧雜環丁烷5g；牌號ERISYS GE-36的脂肪族縮水甘油醚5g)， 增韌劑：8g(牌號LBR-307的聚丁二烯橡膠)， 填料：20g(牌號HTPULTRA5的滑石粉17g；牌號AEROSIL R805的氣象二氧化硅1g；牌號廣州展飛11000目輕質碳酸鈣2g) 光引發劑：4g(牌號Uyracure-261芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號為抗氧劑Hostanox P-EPQ的抗氧劑)， 助劑：0.6g(牌號TEGO Airex 962的消泡劑0.2g；牌號TEGO 650的分散劑0.2g、牌號KBM-503的偶聯劑0.2g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例5 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號TTA27的脂環族環氧樹脂30g、牌號TTA500的脂環族環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：8g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：9g(牌號PM4的聚丁二烯橡膠)， 填料：30g(牌號Type1048的滑石粉27g，牌號AEROSIL R812的氣象二氧化硅2g；牌號KRonOS 2233鈦白粉1g) 光引發劑：5g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號TEGO Foamex N的消泡劑0.5g；牌號BYK9076的分散劑0.5g、牌號KBM-403的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例6 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號UVR-6105的脂環族環氧樹脂40g、牌號NPEF-170的雙酚F環氧樹脂40g)， 環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：10g(牌號CTBN1300X8的丁腈橡膠)， 填料：40g(牌號Type1055的滑石粉35g，牌號H20的氣象二氧化硅3g，牌號為R-960的鈦白粉2g) 光引發劑：3g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑2.4g(牌號MOUSSEX 561PL的消泡劑0.8g；牌號BYK2155的分散劑0.8g、牌號KBM-503的偶聯劑0.8g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例7 稱取以下各組分： 環氧樹脂：50g(牌號TTA186的脂環族環氧樹脂30g、牌號EPALLOY8230E的雙酚F環氧樹脂20g)， 環氧稀釋劑：5g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷2g；牌號JD-350的脂肪族縮水甘油醚3g)， 增韌劑：8g(牌號CTBN1300x13的丁腈橡膠)， 填料：20g(牌號HTP1的滑石粉19g，牌號AEROSIL R792的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：2g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.1g(牌號為抗氧劑DLTP的抗氧劑)， 助劑：0.3g(牌號MOUSSEX SF254的消泡劑0.1g；牌號TEGO 630的分散劑0.1g、牌號KBM-403的偶聯劑0.1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例8 稱取以下各組分： 環氧樹脂：60g(牌號CY184的脂環族環氧樹脂30、牌號YD-8125的雙酚F環氧樹脂30g)， 環氧稀釋劑：9g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷4g；牌號ERISYS GE-30的脂肪族縮水甘油醚5g)， 增韌劑：5g(牌號CAPA4101的多元醇2g、牌號LBR-307的聚丁二烯橡膠3g)， 填料：30g(牌號HM4的滑石粉19g，牌號AEROSIL R794的氣象二氧化硅1g) 光引發劑：1g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.5g(牌號為抗氧劑Hostanox P-EPQ的抗氧劑)， 助劑：1.5g(牌號BYK067A的消泡劑0.1g；牌號BYK9076的分散劑0.5g、牌號KBM-503的偶聯劑0.5g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例9 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號UVR-6110的脂環族環氧樹脂15g、牌號TTA60的脂環族環氧樹脂35g、牌號ZX-1059的雙酚F環氧樹脂30g)，環氧稀釋劑：10g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷6g；牌號ERISYS GE-36的脂肪族縮水甘油醚4g)， 增韌劑：8g(牌號JA-782的多元醇4g；牌號PM4的聚丁二烯橡膠4g)， 填料：40g(牌號Type1048的滑石粉33g，牌號AEROSIL R812的氣象二氧化硅3g；牌號CCR701的碳酸鈣2g；牌號KRonOS 2233的鈦白粉2g) 光引發劑：4g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：1g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：3g(牌號BYK141的消泡劑1g；牌號TEGO 630的分散劑1g、牌號KBM-403的偶聯劑1g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 制備實施例10 稱取以下各組分： 環氧樹脂：80g(牌號TTA182的脂環族環氧樹脂30g；牌號CY184的脂環族環氧樹脂30g；牌號YD-8125的雙酚F環氧樹脂20g)， 環氧稀釋劑：7g(牌號CURALITE OX的氧雜環丁烷)， 增韌劑：10g(牌號JA-783的多元醇5g；牌號CTBN1300X8的丁腈橡膠5g)， 填料：30g(牌號Type1055的滑石粉24g，牌號H20的氣象二氧化硅2g；牌號CCR701的碳酸鈣2g；牌號R-960的鈦白粉2g) 光引發劑：5g(牌號Uyracure-261的芳茂鐵鹽類引發劑)， 抗氧劑：0.8g(牌號為抗氧劑1076的抗氧劑)， 助劑：1.8g(牌號BYK067A的消泡劑0.6g；牌號BYK9076的分散劑0.6g、牌號KBM-503的偶聯劑0.6g)。 按照上述制備方法進行加料、混合、攪拌分散以及三輥研磨，至均勻均一再脫泡分裝即得到產品。 對以上10個實施例制得的膠粘劑樣品進行性能測試，主要測試其粘度、固化、剪切強度、耐水煮、透水率、鹵素含量以及銻元素含量等性能。 具體測試方法如下： 粘度：使用NDJ-1旋轉式粘度計，在25℃下測試膠液粘度。 固化：使用ETI UV能量計和UV燈，測試其初步UV固化定位所用的能量；使用烘箱和秒表測試其低溫加熱固化的溫度和時間。 剪切強度：使用萬能拉力測試機測試其玻璃粘玻璃的剪切強度； 耐水煮：使用水煮鍋對其進行耐水煮測試； 透水率：使用WVTR-9003水蒸氣透過率測試儀測試其OLED水汽阻隔膜水蒸氣透過率； 鹵素含量：使用Ux-220能量色散X熒光光譜儀測試其氯元素和溴元素的含量； 測試性能數據如表1。 表1本發明各實施例制備產物的各項性能測試表 通過表1的性能測試結果及對比可知，本產品可以實現先光照后低溫熱固化的方式進行固化，且各項性能優異，具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到了無鹵標準。克服了傳統單組分環氧膠粘合劑有固化劑殘留、揮發分殘留、固化溫度高以及能耗大效率低高等問題，是一款性能優異的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑。 技術特征： 1.一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份； 所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物； 所述脂環族環氧樹脂為兩官能度含有兩個環氧基團的飽和脂環結構的樹脂，所述脂環族環氧樹脂是下列物質中的一種或多種的混合物： 3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基碳酸酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酯、3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯、雙（（3,4-環氧環己基）甲基）己二酸酯、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯、雙環戊二烯二環氧化物、4-(2,3-環氧丙氧基)-N,N-二(2,3-環氧丙基)苯胺、1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷甲酸)酯以及環己烷-1,2-二羧酸二縮水甘油酯； 所述雙酚F環氧樹脂為低鹵素雙酚F環氧樹脂； 所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物； 所述氧雜環丁烷為帶羥基的氧雜環丁烷； 所述脂肪族縮水甘油醚是兩官能度或三官能度的低鹵素脂肪族縮水甘油醚，所述脂肪族縮水甘油醚是下列物質中的一種或多種的混合物：雙官能度環氧稀釋劑、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、三羥甲基乙烷三縮水甘油醚、丙氧基甘油三縮水甘油醚； 所述增韌劑為多元醇、聚丁二烯橡膠、丁腈橡膠中的一種或多種的混合物； 所述聚丁二烯橡膠是下列物質中的一種或多種的混合物：端羥基液態聚丁二烯橡膠、均聚液態聚丁二烯橡膠以及液態聚丁二烯； 所述的填料為滑石粉、氣相二氧化硅、碳酸鈣、鈦白粉中的一種或多種的混合物； 所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑； 所述抗氧劑為下列物質的一種或多種的混合物：β-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三 (2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基) 丁烷、硫代二丙酸雙月桂酯、有機亞磷酸酯類； 所述助劑為消泡劑、分散劑以及偶聯劑中的一種或多種的混合物； 所述的消泡劑為下列物質的一種或多種的混合物：破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含氣相二氧化硅的有機改性聚硅氧烷、有機改性聚硅氧烷、含氣相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂類疏水性消泡抑泡劑、丙烯酸酯類消泡劑、有機改性聚硅氧烷； 所述的分散劑為下列物質的一種或多種的混合物：高分子量共聚物烷基銨鹽、含顏料親和基團的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高顏料親和基團的改性聚醚； 所述的偶聯劑為下列物質的一種或多種的混合物：γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。 2.根據權利要求1所述的一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其特征在于，上述OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的性能為：粘度：100～150Pa.s；UV固化條件：≤4J/cm2（主要波長365nm）；熱固化： 80℃*60min；透水率：＜16g/m2*24h(60℃/90%RH)；剪切強度≥15MPa；耐水煮≥8h；Cl≤900ppm，Br≤900ppm，且Cl+Br≤1500ppm。 3.一種制備如權利要求1所述的OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟： 步驟1：按照重量份數稱取：環氧樹脂50-80份；環氧稀釋劑5-10份；增韌劑5-10份；填料20-40份；光引發劑1-5份；抗氧劑0.1-1份；助劑0.3-3份；步驟2：先將環氧樹脂、環氧稀釋劑、增韌劑、光引發劑、抗氧劑、助劑加入容器內，使用高速分散機攪拌分散均勻，然后邊攪拌邊加入填料，然后高速分散攪拌2-3小時，直至攪拌均勻； 步驟3：將攪拌均勻的膠液使用三輥研磨機進行三輥研磨，研磨兩次至填料細度均一均勻。 技術總結 一種OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑，其由下列按照重量份數計算的組分組成：環氧樹脂50?80份；環氧稀釋劑5?10份；增韌劑5?10份；填料20?40份；光引發劑1?5份；抗氧劑0.1?1份；助劑0.3?3份；所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂中的一種或多種的混合物；所述環氧稀釋劑為氧雜環丁烷、脂肪族縮水甘油醚中的一種或多種的混合物；所述的光引發劑為陽離子光引發劑，所述的陽離子光引發劑為芳茂鐵類光引發劑和六氟磷酸鎓鹽類光引發劑。該OLED邊框封裝用環氧膠粘合劑使用先紫外曝光后加熱的固化方式，具有固化劑殘留少、揮發分殘留少、固化溫度低、粘接力強、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等優點，且達到無鹵的標準。 技術研發人員：戚仁宏 受保護的技術使用者：深圳飛世爾新材料股份有限公司 技術研發日：2018.05.17 技術公布日：2018.09.18
