硫醇是環氧樹脂固化劑的要品種，主要用于膠粘劑領域。環氧樹脂固化劑品種繁多，包括常溫和加熱固化劑2大類，能滿足大部分場合使用要求。但在低溫速固化領域，只有硫醇較適用，它在快速修補膠及冬季作業場合有很大優勢，其他同化劑無法替代。由于硫醇同化劑的生產技術要求較高，國內尚無生產，一般為進口產品，如美國的3-800牌號應用較為普遍。為填補國內空白，廣州川井電子材料有限公司采用制備多元硫醇酯并進而擴鏈的方法，制備出了硫醇固化劑，并在固化性能方面作了應用研究。

一、實驗部分

1、主要原料

β-巰基丙酸：工業品，德國Brunobock公司；季戊四醇：工業品，瑞典柏斯托公司；甲苯和對甲苯磺酸：化學純，廣東西隴化工廠；環氧樹脂828(EEW：190)，工業品，shell公司；1，8-二氮雜-雙環十一烯-7(DBu)：工業品，日本Appollo公司；芐基二甲胺及DMP-30：工業品，臺灣長春樹脂廠。

2、固化劑的合成

(1)反應原理

β-巰基丙酸與季戊四醇反應如下：

此處的關鍵點在于控制A(SH) 4用量，盡可能的使A(SH)4分子上有1個巰基與環氧基反應；專家強調：否則容易造成凝膠使擴鏈反應失敗。

a.在裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管的2000mL三口燒瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巰基丙酸，300mL甲苯和1.90g對甲苯磺酸，回流反應5h自然冷卻，用去離子水洗滌到中性，減壓蒸餾得無色油狀液體季戊四醇四巰基丙酸酯以A(SH) 4表示)，重427g，產率96.7%。

b.取78g A(SH) 4和22g環氧樹脂828置于燒瓶中，加熱到100℃反應4h冷卻，得黏稠狀無色透明液體六巰基環氧接枝化合物(以B表示)。產率約100%。

c.分3次取B，每次5g，分別與0.25g的芐基二甲胺，DMP-30，DBU混配，并冷卻到相應的溫度；取等量的828樹脂也冷卻到同樣的溫度，二者快速混合測定凝膠時間。

(2)硫醇基檢測

采用丙烯腈-亞硫酸鈉-HCl測試硫醇基團的含量。

(3)凝膠時間測試

采用GB/T12007.7-1989的方法測試凝膠時間。(文章來源本站)